Какие отличия опытного химика от новичка позволяют ему синтезировать более чистый продукт или иметь больший выход чем условный химик новичок, выполняющий синтез с тем же самым оборудование и реагентами, следующий тем же инструкциям? Что он делает лучше?
1 лайк
скорее всего просто вырабатывается навык. Ну то есть, переносить вещество количественно, трясти делительную воронку правильно (чтобы пробка не вылетела и на тебя все не вылилось) и другое вы будете делать лучше, если уже много раз до этого делали. В целом любой практический навык в жизни требует, как ни странно, практики для своего освоения. А из вышеописанных операций и ваших способностей в них и складывается общая чистота и выход продукта. Даже если инструкция понятная и полная, если у вас нет опыта, то скорее всего вы где-то что то разольете, перегреете, не в тот момент остановите кран и потеряете часть продукта при экстракции, и т.д.
На олимпиадах к этому можно прибавить то, что инструкция зачастую не покрывает все в деталях, и многое вы должны понимать сами. Да и в условиях стресса и недостатка времени количество ошибок увеличивается в несколько раз
2 лайка
ну, во-первых, думаю, главной «разгадкой» есть лишь практика и опыт;
данное применимо не только к каким-то синтезам в лаборатории и получении реактивов, но и в остальном: коль твоя рука привыкнет к чему-то новому, то и усердствовать и зацикливаться на каждом действии не будет необходимостью, ты будешь делать то, что делаешь всегда, а значит мозг и нейронные сети также не будут утруждены беспокойством.
сравни человека, ежедневно берущего в руки колбы, пипетки, склянки, закрепляющего правильно и быстро штатив, и того, кто раннее данного не делал, даже если ты будет следовать инструкции, то волнение и переживания станут причиной ошибок, которые во время этой работы незаметны, так как мозгу сложно концентрироваться сразу на нескольких вещах.
многие 10-11 классики на заключительном этапе респы при титровании хоть и имели огромный багаж знаний «как и что», но в реальной ситуации тяжело выполнить все так, дабы не противоречить идеальным опытам из книжек, ещё качественной и безотказной химической посуды, да пипеток не найдётся, поэтому могу сказать только то, что нужно практиковаться, практиковаться и ещё раз практиковаться
1 лайк
Если только ваш вопрос не лежит в теоретической плоскости «в чем разница между двумя химиками, которые гипотетически работают по одной инструкции», а есть попытка узнать в чем практическая разница между опытными синтетиками и новичками, то надо заметить, что проблема в постановке вопроса:
На практике не бывает «единых инструкций».
Вот, скажем, я хочу поставить какой-нибудь синтез. Нашел я реакцию на Reaxys или SciFinder. Там написано:
0.1г вещества Х было растворено в 10 мл ТГФ и охлаждено до 0°C. К полученному раствору, по каплям был добавлен раствор 0.05 г. Б в триэтиламине. Реакция оставлена на ночь при комнатной температуре. После окончания реакции, раствор промыт водой, органическая фаза высушена, элюирован с колонки с 70:30 Hex:EtOAc. Выход такой-то, вот спектр.
Думаю понятно, что это далеко не детальная инструкция, которую дают на олимпиадах. В первую очередь, различия пойдут элементарно из оборудования доступных химикам.
Для многих реакций ТГФ, по хорошему, должен быть сухим. У кого-то просто бутылка ТГФ, которую уже тыщу раз открывали, а поэтому хочешь/не хочешь, сухим он не будет. А у кого-то есть шайтан-машина, которая сушит растворители (solvent system) и с которой ты получаешь нужный объем сухого ТГФ прям перед началом реакции[1]. Надо ли говорить, что без сухого ТГФа реакция может не пойти так как надо?
Дальше. Можно сказать о том, что у кого-то вещество Х свежекупленное, а у кого-то эта бутылка уже третий десяток отживает. Я думаю вы поняли суть.
Дальше, комнатная температура. Надо ли говорить, что размах значений комнатных температур может спокойно достигать 10°C? Есть даже шутки, что индийские синтезы при комнатной температуре надо на самом деле нагревать.
Ну а потом начинается самый класс. “Промой, посуши” продукт. Промывать можно по разному. Можно один раз, можно два. Можно три. Можно четыре. И самое интересное, что нельзя сказать, что есть единственный правильный ответ. С одной стороны, чем больше промывок, тем от большего кол-ва мусора ты избавишься. С другой стороны, твой продукт может тоже растворяться в воде и ты будешь терять продукт. Пока сам не начнешь понимать/ощущать физикохимические свойства своего продукта, будешь максимум гадать. Потом каким объемом промывать? В отсутствии иной информации, обычно берут объем равный объему орг. фазы. Но иногда бывает так что лучше все таки взять меньше. Короче куча мельчайших деталей, которые в литературе не описываются. Не, есть конечно лабораторные методички, которые учат этим техникам, но а) следовали ли им слово-в-слово те, чей синтез ты пытаешься повторить вопрос риторический. Можно и вспомнить б) методички бывают разные и в чем-то могут отличаться.
В общем, с инструкциями олимпиадного уровня, при условии, что опытный химик будет следовать инструкциям[2], неопытный химик сделает хуже, только если руки из не того места растут. Но олимпиадные инструкции есть только на олимпиадах.
интересующимся синтезом полезно проверять есть ли а) рынок подобного оборудования в стране, в которой вы хотите заниматься синтезом б) достаточное кол-во устоявшихся игроков, предоставляющих своевременную поддержку (maintenance) таким шайтан-машинам ↩︎
а то инструкции могут оказаться не самыми оптимальными на взгляд химика ↩︎
3 лайка
P.S. Коллеги синтезы свои специально пишут неправильные, чтобы китайцы не воровали статьи (лол)
1 лайк
такой низости я еще не слышал, но я не удивлен. Я знаю, что выход считают по всем фракциям (включая откровенное гавно), а спектры снимают только с самых чистых.